Bis(fluorisulfonyyli)amidin synteesiprosessin tutkimus

Erittäin syövyttävässä ympäristössä online-spektroskopian monitoroinnista tulee tehokas tutkimusmenetelmä.

Litium-bis(fluorisulfonyyli)amidia (LiFSI) voidaan käyttää litiumioniakkuelektrolyyttien lisäaineena, ja sen etuja ovat korkea energiatiheys, lämpöstabiilisuus ja turvallisuus.Tulevaisuuden kysyntä on yhä selvempää, mikä tekee siitä uuden energiateollisuuden materiaalitutkimuksen hotspotin.

LiFSI:n synteesiprosessi sisältää fluorauksen.Dikloorisulfonyyliamidi reagoi HF:n kanssa, jolloin molekyylirakenteessa oleva Cl korvataan F:llä, jolloin muodostuu bis(fluorisulfonyyli)amidia.Prosessin aikana syntyy välituotteita, joita ei ole täysin korvattu.Reaktio-olosuhteet ovat tiukat: HF on erittäin syövyttävää ja erittäin myrkyllistä;reaktiot tapahtuvat korkeassa lämpötilassa ja paineessa, mikä tekee prosessista erittäin vaarallisen.

svsdb (1)

Tällä hetkellä monet tätä reaktiota koskevat tutkimukset keskittyvät optimaalisten reaktio-olosuhteiden löytämiseen tuotteen saannon maksimoimiseksi.Ainoa kaikille komponenteille käytettävissä oleva offline-ilmaisutekniikka on F-ydinmagneettinen resonanssi (NMR) -spektri.Havaitsemisprosessi on erittäin monimutkainen, aikaa vievä ja vaarallinen.Useita tunteja kestävän korvausreaktion aikana paine on vapautettava ja näytteitä otetaan 10-30 minuutin välein.Nämä näytteet testataan sitten F NMR:llä välituotteiden ja raaka-aineiden pitoisuuden määrittämiseksi.Kehityssykli on pitkä, näytteenotto monimutkaista ja näytteenottoprosessi vaikuttaa myös reaktioon, jolloin testidata ei ole edustava.

Online-seurantatekniikka voi kuitenkin korjata täydellisesti offline-valvonnan rajoitukset.Prosessin optimoinnissa online-spektroskopiaa voidaan käyttää reaktanttien, välituotteiden ja tuotteiden reaaliaikaisten in situ -pitoisuuksien seuraamiseen.Upotusanturi ulottuu suoraan reaktiokattilan nestepinnan alle.Anturi kestää korroosiota materiaaleista, kuten HF, kloorivetyhappo ja kloorisulfonihappo, ja se kestää jopa 200 °C lämpötiloja ja 15 MPa painetta.Vasemmassa kaaviossa näkyy lähtöaineiden ja välituotteiden online-seuranta seitsemän prosessiparametrin alla.Parametrilla 7 raaka-aineet kuluvat nopeimmin ja reaktio päättyy aikaisintaan, mikä tekee siitä parhaan reaktiotilan.

svsdb (3)
svsdb (2)

Postitusaika: 23.11.2023